超高效液相色谱

阅读量：

30

作者：

曹依敏周恒兰岚苗水胡青毛秀红张红梅季申

展开

摘要：

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索,黄连和黄柏)中193种农药残留的方法.样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离,以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2),外标法定量.结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;定量限为10~100μg/kg;在10,50,100μg/kg 3个添加水平下,延胡索,黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%~120%,68%~124%和73%~122%,相对标准偏差(RSD)均在20%以内(n=6).该方法前处理简便,快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测.

展开

关键词：

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 生物碱类中药材 延胡索 黄连 黄柏 农药残留 QuEChERS

年份：

2022